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  • 食品中甲醇的測定氣相色譜法

    作者:諾析儀器    來源:上海諾析儀器有限公司    發布時間:2019-10-22 11:47    瀏覽量:
    食品中甲醇的測定氣相色譜法
    GB5009.266 — 2016 
    1、范圍
    本方法規定了酒精、蒸餾酒、配制酒及發酵酒中甲醇的測定方法。
    本方法適用于酒精、蒸餾酒、配制酒及發酵酒中甲醇的測定。
    2、 原理
    蒸餾除去發酵酒及其配制酒中不揮發性物質,加入內標(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內標), 經氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量。
    3、 試劑和材料
    除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB/T6682規定的二級水。
    3.1 試劑 乙醇(C2H6O):色譜純。
    3.2 試劑配制 乙醇溶液(40%,體積分數):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。
    3.3 標準品
    3.3.1 甲醇(CH4O,CAS號:67-56-1):純度≥99%?;蚪泧艺J證并授予標準物質證書的標準物質。
    3.3.2 叔戊醇(C5H12O,CAS號:75-85-4):純度≥99%。
    3.4 標準溶液配制
    3.4.1 甲醇標準儲備液(5000mg/L):準確稱取0.5g(精確至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙 醇溶液定容至刻度,混勻,0 ℃~4 ℃低溫冰箱密封保存。
    3.4.2 叔戊醇標準溶液(20000mg/L):準確稱取2.0g(精確至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用 乙醇溶液定容至100mL,混勻,0 ℃~4 ℃低溫冰箱密封保存。
    3.4.3 甲醇系列標準工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標準儲備液,于 5個25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、 800mg/L、1000mg/L系列標準溶液,現配現用。
    4、4、儀器和設備
    4.1 氣相色譜儀SP-7860,配氫火焰離子化檢測器(FID)。
    4.2 分析天平:精度為0.1 mg。
    5 分析步驟
    5.1 試樣前處理
    5.1.1 發酵酒及其配制酒
    吸取100 mL試樣于500 mL蒸餾瓶中,并加入100 mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,
    用100 mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當接近刻度時,
    取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取 10.0 mL蒸餾后的溶液于試管中,加
    入0.10 mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用。
    5.1.2 酒精、蒸餾酒及其配制酒
    吸取試樣10.0 mL于試管中,加 入 0.10 mL叔 戊 醇 標 準 溶 液,混 勻,備 用;當 試 樣 顏 色 較 深,按 照
    5.1.1操作。
    5.2 儀器參考條件
    儀器參考條件列出如下:
    a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細管柱,柱長60 m,內徑0.25 mm,膜厚0.25 μm ,或等效柱; b)色譜柱溫度:初溫40 ℃,保持1 min,以4.0 ℃/min升到130 ℃ ,以20 ℃/min升到200 ℃ ,保
    持5 min;
    c) 檢測器溫度:250 ℃ ;
    d) 進樣口溫度:250 ℃ ;
    e) 載氣流量:1.0 mL/min;
    f) 進樣量:1.0 μL; g) 分流比:20∶1。
    5.3 標準曲線的制作
    分別吸取10mL甲醇系列標準工作液于5個試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,測
    定甲醇和內標叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標準工作液的濃度為橫坐標,以甲醇和叔戊醇色譜峰面積
    的比值為縱坐標,繪制標準曲線(甲醇及內標叔戊醇標準的氣相色譜圖見圖 A .1)。
    5.4 試樣溶液的測定
    將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中,以保留時間定性,同時記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比
    值,根據標準曲線得到待測液中甲醇的濃度。
    6 分析結果的表述
    6.1 試樣中甲醇的含量按式(1 )計算:
    X =ρ …………………………(1) 式中:
    X ———試樣中甲醇的含量,單位為毫克每升(mg/L );
    ρ ———從標準曲線得到的試樣溶液中甲醇的濃度,單位為毫克每升(mg/L )。
    計算結果保留三位有效數字。
     
    6.2 試樣中甲醇含量(測定結果需要按100%酒精度折算時)按式(2 )計算:
    X = ρ ÷(C ×1000)…………………………( 2 )
    式中:
    X ———試樣中甲醇的含量,單位為克每升(g/L );
    ρ ———從標準曲線得到的試樣溶液中甲醇的濃度,單位為毫克每升(mg/L );C ———試樣的酒精度;
    1000 ———換算系數。
    計算結果保留三位有效數字。
    注:試樣的酒精度按照 GB 5009.225測定。
     
    7 精密度
    在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過其算術平均值的10% 。
     
    8 其他
    方法檢出限為7.5 mg/L,定量限為25 mg/L。
     
    附 錄 A
    甲醇及內標叔戊醇標準的氣相色譜圖


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